1、使用預(yù)柱保護分析柱(硅膠在極性流動相/離子性流動相中有一定的溶解度)。
2、流動相使用前必須經(jīng)脫氣和過濾處理。
3、避免流動相組成及極性的劇烈變化。
4、大多數(shù)反相色譜柱的pH穩(wěn)定范圍是2~7.5,盡量不超過該色譜柱的pH范圍。
5、如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動相,應(yīng)在實驗完畢柱子沖洗干凈,并保存乙腈中。
6、壓力升高是需要更換預(yù)柱或沖洗色譜柱的信號。
色譜柱溫箱的維護及使用注意事項
所有分析樣品把pH值調(diào)節(jié)到適合色譜柱的pH值范圍內(nèi)。進樣要避免超負荷,這是保持色譜柱性能持久良好的重要方法之一。手動進樣器進樣的話,進樣時動作要快速準確。分析物成分復雜時,要在色譜柱前加色譜保護柱以保護色譜柱。每次分析工作開始時,要對色譜柱進行平衡,用含10%流動相中的有機溶劑的水溶液進行排氣和沖洗色譜柱和管路,沖洗30分鐘左右,將色譜柱中的純有機溶劑替換掉,然后再用至少10倍柱體積的流動相平衡色譜柱,直至基線平衡后方可進樣。
每次分析工作結(jié)束后,一定要立即用一定量的水溶液*沖洗色譜柱中的緩沖鹽液,再用對被測物洗脫能力強的溶劑來沖洗色譜柱,沖洗時間不能小于1小時,洗脫溶劑的用量至少為柱體積的20倍。若不及時沖洗色譜柱,雜質(zhì)長時間積累在其中,易堵塞色譜柱,降低柱效性能。長期這樣,會加速減少色譜柱使用壽命。色譜柱4天以上不使用,應(yīng)從儀器上取下,用封頭螺帽把兩頭緊緊密封。色譜柱保存時注意不要強烈震動、碰撞。
色譜柱溫箱的故障與維修
液相色譜儀的溫控系統(tǒng)是由溫控器及組成,通過設(shè)定溫度,溫控系統(tǒng)可以避免色譜柱溫度受外界的影響,從而保持柱溫恒定對保證分析結(jié)果的重復性、準確性有非常重要的作用。
在使用過程中常會遇到一些小問題,從而影響柱溫的穩(wěn)定性,以下簡單介紹幾種常見問題及其排除故障的方法。
問題一:開機后,屏幕亮了但是沒有顯示
故障分析:顯示屏亮,但是沒有顯示這種情況可能是控制顯示器的電路板接觸不良或是損壞,因為這個部件剛好在靠近柱溫箱門的地方,經(jīng)常開門可能造成信號線松動甚至斷開。
解決方法:首先找到底部連接電路板的線,檢查卡槽是否松動,信號線是否有斷開的情況;若信號線無異常,則說明控制電路板壞了,只能找到廠家售后維修。
問題二:柱溫下降,停止加熱
故障分析:柱溫下降表示柱箱停止加熱,影響加熱效果的因素有多重,主要可能原因是柱箱門沒有關(guān)、保險絲或者鉑電阻斷了。
解決方法:
1、檢查箱門-----通常情況下,箱門未關(guān),柱溫會受到外界溫度的影響從而導致溫度發(fā)生變化,因此,遇到著這種情況,首先應(yīng)該檢查箱門是否關(guān)緊;
2、檢查加熱指示燈-----如燈亮了,但仍然不能加熱,則該檢查爐絲是否接通,具體操作是關(guān)閉電源開關(guān),用萬用表測量爐絲電阻是否有阻值,若有一定阻值則說明爐絲正常;若爐絲開路,需打開柱加熱爐,修復爐絲斷路處;如燈不能點亮,須檢查柱加熱保險絲,若保險絲不通,更換保險絲;若通,則需檢查鉑電阻;
3、檢查加熱引線電纜-----在加熱指示燈亮,爐絲電阻值正常的情況下,柱溫異常,則應(yīng)檢查接線處,若屬接觸不良,需清潔接插處插頭、插座表面;若屬引線虛焊,應(yīng)重新焊接;
4、檢查鉑電阻-----在以上檢查步驟均正常的情況下,說明就是鉑電阻有問題,測量從柱室引向溫控單元的鉑電阻引線插頭兩端電阻,看其是否為正常相通,如果電阻值太大或開路,則說明鉑電阻及引線間有故障,需更換;若電阻值正常,須進一步檢查溫控單元內(nèi)部電路;